附件2：食品中西布曲明二氯代异戊基替代物的执法检验方法

附件2食品中西布曲明二氯代异戊基替代物的执法检验方法1范围本方法规定了食品中西布曲明二氯代异戊基替代物的液相色谱一串联质谱测定方法。本方法适用于饮料、果冻、糖果和蜜饯等食品中西布曲明二氯代异戊基替代物的定性和定量测定。2原理试样经甲醇一水溶液超声提取，提取液采用液相色谱一串联质谱仪检测，外标法定量。3试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯；水为符合GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯。3.1.2甲酸(HC00H):色谱纯。3.1.3甲醇(CH3OH)。3.2试剂配制3.2.10.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸(3.1.2)，用水稀释至1000mL,混匀。3.2.2甲醇一水溶液(1+1)：将甲醇(3.1.3)与水等体积混合。3.3标准品西布曲明二氯代异戊基替代物（又名：氯代西戊曲明）标准品纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。标准品中文名称、英文名称、CAS号、化学结构式、分子式及相对分子质量等信息见附录A。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液的配制(100g/mL)准确称取西布曲明二氯代异戊基替代物标准品(3.3)10mg(精确至0.01mg),用甲醇一水溶液(3.2.2)溶解，转移至100mL容量瓶中，用甲醇一水溶液(3.2.2)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为100gmL的标准储备液。一18℃避光贮存，有效期3个月。3.4.2标准中间液的配制(1μgmL)准确吸取标准储备液(3.4.1)0.1mL至10mL容量瓶中，用甲醇一水溶液(3.2.2)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为1μg/mL的标准中间液。现用现配。3.4.3系列标准工作液的配制分别准确吸取20L、50L、100L、200L、500L、1000L标准中间液(3.4.2)，置于一组10mL容量瓶中，用空白基质溶液(5.3)定容，配制成2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μgL、50μg/L、100gL的系列标准工作液，或依仪器响应情况配制适当浓度的标准工作液。现用现配。3.5材料3.5.1微孔滤膜：0.22μm,有机相。3.5.2离心管：50mL。