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附件食品中4-氯双异丁酚丁的执法检验方法1范围本方法规定了食品中4氯双异丁酚丁的高效液相色谱一串联质谱测定方法。本方法适用于蜜饯、果冻、糖果、果蔬粉、饼干、代用茶、液体饮料、果酒和配制酒中4氯双异丁酚丁的测定。2原理试样经甲醇提取,采用高效液相色谱一串联质谱仪检测,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,本方法中所用试剂均为分析纯,水为符合GBT6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱级。3.1.2甲酸(HCOOH):色谱级。3.2试剂配制3.2.150%甲醇溶液:量取甲醇(3.1.1)500L,加水稀释至1000mL,混匀备用。3.2.20.05%甲酸水溶液:量取甲酸(3.1.2)0.5mL,加水稀释至1000mL,混匀备用。3.3标准品4-氯双异丁酚丁[化学名称为(5-氯-2-氧代吲哚啉-3,3-二基)双(4,1-亚苯基)二异丁酸酯,又名4氯双异丁酚汀]标准品,纯度≥94%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式和相对分子量等信息见附录A。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液(1000mgL):准确称取4氯双异丁酚丁标准品适量(相当于有效成分10mg,精确至0.01mg),加甲醇(3.1.1)溶解,然后转移至10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.1)定容刻度,配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液。-18℃及以下避光贮存,有效期3个月。
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