实验二附件综合化学实验-X射线衍射基础知识实验讲义

X-射线衍射技术基础●X射线衍射(XRD)及其功能XRD即X-ray diffraction的缩写，中文名：X射线衍射，包括粉末样品（多晶)的X-射线衍射(PXRD)和单晶X-射线衍射(SC-XRD),是通过对材料进行X-射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的手段。X-射线衍射仪主要由四个部分构成：1)X-射线发生器（产生X-射线的装置)：2)测角仪（测皇角度20的装置）：3)X-射线探测器（测量X射线强度的计数装置)：4)X-射线系统控制装置（数据采集系统和各种电气系统、保护系统等)。XRD可以进行定性分析和定量分析。定性分析：根据X-射线衍射谱的特点，可以判断物相是否存在，可以分为单一物相的鉴定或验证和混合物相的鉴定：定量分析：可以根据衍射线的强度分布情况，判断各个物相的相对含量。图1.粉末X-射线衍射仪（左）：单品X-射线衍射仪（右）X射线的产生和特点产生原理：高速运动的电子与物体发生碰撞时，发生能量转换，其中一小部分(1%左右)能量转变为X-射线，而绝大部分(99%左右能量转变为热能使得物理温度升高。产生的条件：a、有自由电子，并可以使得电子做定向的高速运动：b、在电子运动的路径上设置一个障碍物，使电子突然减速或停止。如下图所示为X-衍射仪中的X-射线管，是多晶X射线衍射仪产生X射线的核心装置。钨丝珍X射线真空（阴极）玻璃軍进水电子出接变压器(阳极被窗口X射线金属聚焦军Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag.W,Al图2.X-射线管结构示意图X-射线管的实质是个真空二极管，其阴极是钨丝，阳极为金属片，在阴极两端加上电流之后，钨丝发热，产生热辐射电子，这些电子在高压电场作用下被加速，轰击阳极（又称靶），产生X射线（此过程产生大量热量，为了保护靶材，必须确保循环水系统工作正常)。常见的阳极靶材有：Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Ag、W,其中最常用的是Cu靶。