WNMR-400超导核磁共振仪操作规程一、预备操作1、开启仪器周边设备·打开UPS电源开关,为计算机、核磁谱仪供电·启动空压机及空气冷却干燥器,为谱仪供应干燥的压缩空气·开启空调器,保持室温20~25℃·不得在核磁实验室餐饮、嬉戏,无关人员不得入内2、开启核磁共振仪,调整仪器运行状态:顺次打开超导核磁共振谱仪(仪器型号:wmr-400。厂家,中国中科牛津科技有限公司)和计算机电源开关,输入用户账号和密码,进入“SpinStuio核磁共振系统运行平台”。输入指令h”,建立计算机对谱仪的控制联系3、配样:将样品用0.5毫升氘代溶剂配制成5%左右浓度的溶液,再将其注入到直径5毫米的干净核磁管中。擦净管口和外壁,盖上管帽待测。(注意:配样时溶液严禁混入铁锈等铁磁性杂质)二、实验操作1、送样●用无尘纸擦净核磁管外壁,对照样品规的标尺,将核磁管插入转子适当深度●在核磁界面左侧“Experiment Guide”栏,点击Sampler,再点击Eject弹出已测样品,将待测样品转子缓慢放入磁体顶部的样品入口,盖上橡胶压环。●点击Inject,转子自动进入磁体(注意:观察转子下降情况。若转子卡在入口处,应立即点击jct,用上升气流托住转子,再动手调整转子位置,重新放样。若因违反仪器操作规程,造成样品管掉入磁体而破损,污染、损坏探头的严重事故,操作者应负完全责任)2、调整硬件、设置实验参数·找锁、匀场:1)点击Lock图标,打开LockShim窗口,点击Lock钮,选择Show显示lock(红色)、phase(蓝色)信号曲线。点击Lock锁频率值Z0的赋值键,直到红、蓝线由多个正弦波变成直线为止。或直接用alock自动找锁指令找锁.2)LockShim窗口,点击StartShim进行自动匀场(注意:仪器在非正常状态下工作,探头等部件有损坏的危险)·设置实验参数在“Exper iment Guide”栏,点击New Experiment打开建立实验窗口,填写信息,其中,ParaType选项是选择核磁实验种类的,注意选取正确。如,选择氢谱stdH1.●修改待测样品实验参数在实验参数窗口,点击AcquPars栏,可修改采样次数NS、信号强度增益值rg。(注意:做去偶或变温实验时,有关参数设置不当,有可能损坏探头)
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