砷的测定－－－二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

中华人民共和国国家标准GB/T15555.3-1995固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法Solid Waste-Determination Of Arsenic-Silver Diethyldithiocarbamate Spectrophotometric Method1主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中砷用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。1.2本标准适用于固体废物浸出液中砷的测定。1.2.1试料量为50m1时，（用5m1吸收液，10mm比色皿，检出限为0.007mgL。测定上限浓度为0.5mg/L。1.2.2千扰有锑、铋、疏离子共存时，有正干扰。2原理在碘化钾与氯化亚锡存在下，使五价砷还原成三价砷。锌与酸作用产生新生态的氢，与三价砷作用生成砷化氢气体。此气体用二乙基二疏代氨基甲酸银-三乙醇胺氯仿溶液吸收，生成红色胶态银，在530m波长处测量吸收液的吸光度，3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1二乙基二硫代氨基甲酸银(CsHioNS2Ag)。3.2三乙醇胺[(H0CHCH)N].3.3氯仿(CHC13)。3.4硫酸(HS0),p=1.84g/ml.3.5盐酸(HC1),p=1.19g/m1。3.6无砷锌粒(10-20目)。3.7碘化钾(KI)。3.8氯化亚锡(SnCl2'2H0)。3.9三氧化二砷(As20,优级纯)。3.10硫酸溶液，1十1(W/V):取50m1硫酸(3.4)，在不断搅拌下慢慢加入到50m1水中，冷却后使用。3.11氯化亚锡溶液，40%(m/V).称取40g氯化亚锡(3.8)，溶于40m1盐酸(3.5)中，待溶液澄清后，用水稀释到100m1,加人数粒金属锡，于棕色瓶中保存。3.12碘化钾溶液，15%(m/V)。称取15g碘化钾(3.7)溶于水中，并稀释到100m1,于棕色瓶中保存。3.13氢氧化钠(Na0H)溶液，5mol/几。贮存于聚乙烯瓶中。3.14醋酸铅溶液，10%(m/V)。