GB223.63-1988钢铁及合金化学分析方法.高碘酸钠(钾)光度法测定锰量

中华人民共和国国家标准UDC669.14/.15钢铁及合金化学分析方法:543.06高碘酸钠（钾）光度法测定锰量GB223.63-88Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy代替GB223.4一81The sodium(potassium)periodate photometric method方法三for the determination of manganese content本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中锰量的测定。测定范围：0.010%~2.00%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准遵守GB7729一87《治金产品化学分析分光光度法通则》.1方法提要仪器试样经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钠（钾）将锰氧化至七价，测量其吸光度。2试剂2.1氢氟酸(p1.15g/ml)。MACY INSTRUMENT2.2盐酸(p1.19g/ml).2.3硝酸(p1.428/ml).2.4硝酸(1+4)。度计系列生产厂家2.5硝酸(2十98)。.www.macylab.com TEL:400-616-46862.7磷酸-高氯酸混合酸：三份磷酸(p1.69g/ml)和一份高氯酸(p1.67g/m)混匀。2.8高碘酸钠（钾）溶液(5%)：称取5g高碘酸钠（钾），置于250ml烧杯中，加60ml水、20m1硝酸(2.3),温热溶解后，冷却。用水稀释至100m1,混匀。2.9亚硝酸钠溶液(1%).2.10锰标准溶液2.10.1称取1.4383g基准高锰酸钾，量于600ml烧杯中，加300ml水溶解，加10ml硫酸(2.6)，滴加过氧化氢(p1.10g/ml)至红色恰好消失，加热煮沸5~10min,冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1l含500μg锰。也可称取0.5000g电解锰(99.9%以上)〔电解锰需预先放在硫酸(5+95)中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗净，再放在无水乙醇中洗4~5次，取出放在干燥器中干燥后方可使用)，置于250ml烧杯中，加20m1硝酸(1十3)，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000ml容址瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5008锰，2.10.2移取20.00ml锰标准溶液(2.10.1)，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100μg锰.2.11不含还原物质的水：将去离子水（或蒸馏水）加热煮沸，每升用10l硫酸(1+3)酸化，加几粒高碘酸钠（钾），继续煮沸几分钟，冷却后使用。中华人民共和国冶金工业部1988-01-18批准1989-02-01实施