GB7469-1987水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法

中华人民共和国国家标准水质总汞的测定UDC614,777:543.422±546.49高锰酸钾-过硫酸钾消解法GB7469-87双硫腙分光光度法Water quality-D etermination of total mercury-Potassium permanganate-potassium persalfate decomposedmethod-Dithizone spectrophotometric method本标准适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水。用双硫踪分光光度法测定汞含量，在酸性条件下，干扰物主要是铜离子。在双硫腙（二苯硫代偕肼腺)洗税液中加人1%(m/Ψ)EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠），至少可掩蔽300Hg铜离子的干扰。本方法的摩尔吸光系数e=7.1×10L·mol-1.cm1。取250m1水样测定，汞的最低检出浓度为24g/L,测定上限为40μg/L。1定义总汞：未过滤的水样，经剧烈消解后测得的汞浓度，它包括无机的、有机结合的、可溶的和悬浮的全部汞。专业光度计系列生产厂家2原理HTTP://www.macylab.com TEL:400-616-4686在95℃用高锰酸钾和过疏酸钾将试样消解，把所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，在酸性条件下，汞离子与双疏踪生成橙色整合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过剩的双疏腙。3试剂除另有说明外，分析中仅使用水(3.1)及公认的分析纯试剂，其中含汞量要尽可能少·。3.1去离子水：电阻率在500,0002·cm(25℃)以上。3.2无水乙醇(C,H,0H):优级纯。3.3氯仿(CHC1,):重蒸馏并于每100m1中加人1m1无水乙醇(3.2)作保存剂。3.4疏酸(H,S0,):P0=1.84g/ml,优级纯。3.5硝酸(HN0,):p0=1.4g/m1,优级纯。3.6硝酸：约0.8mol/L溶液。将50m】硝酸(3.5)用水稀释至1000m】。3.7高锰酸钾：50g/儿溶液。将50g高锰酸钾(KM0,,优级纯，必要时重结晶精制)溶于水并稀释至1000m1。注：制备操作要小心，避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中（必要时可加热助溶）。·如采用的试剂导致空白试验值偏高，应改用级别更高的或经过提纯精制的试剂。国家环境保护局1987-03-14批准1987-08-01实施22