GB11891-1989水质凯氏氮的测定

中华人民共和国国家标准GB11891-89水质凯氏氨的测定Water quality-Determination ofk jeldahl nitrogen本标准参照采用国际标准S05663一1984《水质—凯氏氮的测定——硒催化矿化法》.1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了以凯氏(KjeldahI)法测定氨含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物，此类有机氨化合物主要是指蛋白质、际、陈、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氨为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氨、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。1.2适用范周本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。1.3测定范围凯氏氨含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。1.4最低检出浓度试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg/L2原理水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时，应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。3.1无氨水制备3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。3.2疏酸，p20=1.84g/mL,3.3硫酸钾(KS04),3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(Hg0)或2.74g硫酸汞(HgS0),溶于40mL(1+5)疏酸溶液中。3.5硫代疏酸钠-氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g疏代硫酸钠(NaS0,·国家环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施180