GB13580.9-1992大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁光度法

中华人民共和国国家标准大气降水中氯化物的测定GB13580.9-92疏氰酸汞高铁光度法Determination of chloride in wet precipitation-Ferrithiocyanate spectrophotometry1主题内容与适用范围1.1本标准规定了大气降水中氯化物的疏氰酸汞高铁光度法。1.2本标准适用于大气降水样品中氯化物测定1.3本标准最低检出浓度为0.03mg/L,测定范围为0.4~6.0mg/L。2引用标准GB13580.2大气降水样品的采集与保存3原理美析仪器氯离子与硫氰酸汞反应，交换出的硫氰酸根离子与三价铁离子反应，生成红色硫氯酸铁络合物，于波长460nm处进行分光光度测定。复1十不匀上二】家4试剂HTTP://www.macylab.com TEL:400-616-46864.1氯化物标准贮备液：1000g/mL,称取2.1028g氯化钾(105℃烘2h),溶于水，定容至1000mL。4.2氯化物标准使用液：10g/mL.吸取氯化物标准贮备液(4.1)5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度。4.3高氯酸溶液：(1+2)量取100mL高氟酸加入到200mL水中，摇匀。4.4硫酸铁铵溶液：60g几.称6g硫酸铁铵(NH,FSO,·12H,O),用高氯酸溶液(4.3)溶解，稀释到100mL.如浑浊应过滤.4.5疏氰酸御溶液：40g/L.称4g疏氰酸钾(KCNS)溶于水，稀释到100mL。4.6硝酸溶液：0.5mol/几.吸取7.0mL硝酸用水稀释到200rmL。4.7疏氰酸汞-乙醇溶液：4g/L.称0.4g疏氯酸汞，用无水乙醇配成100L溶液，用定性滤纸过滤，收集滤液于棕色瓶中备用。硫酸汞的制备：称5g硝酸汞Hg(NO,)2H,O)溶于200mL硝酸溶液(4.6)中，加3mL硫酸铁铵溶液(4.4)，在搅拌下，滴加硫氰酸钾溶液(4.5)至试验呈微橙红色为止，生成硫氯酸汞白色沉淀，用G3砂芯漏斗(4.3)过滤，并用水充分洗涤（用倾洗法），将沉淀放入干燥器中自然干燥，贮于棕色瓶中。5仪器5.1分光光度计。5.210mL具塞比色管。国家环境保护局1992-06-20批准1993-03-01实施吃