GBT223.24-1994钢铁及合金化学分析方法萃取分离-丁二酮肟分光光度法测定镍量

中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法萃取分离丁二酮肟分光光度法测定镍量GB/T223.24-94Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy代替GB223.24一82The extraction seperation-The dimethylglyoximespectrophotometric method for the determination of nickel content1主题内容与适用范围本标准规定了用萃取分离-丁二酮肟分光光度法测定镍量本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢和精密合金中低含量镍的测定。测定范围：0.010%~0.50%。2方法提要试样用酸溶解，以柠檬酸铵掩蔽铁，加丁二酮肟与镍生成丁二酮肟镍，用三氯甲烷萃取，再用稀硝酸反萃取于水相中，然后在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色配合物，测量其吸光度。移取液中锰量小于25mg,铜量小于3.5mg,钴量小于15mg不干扰测定。INSTRUMENT3试剂3.1三氯甲烷。光度系列生产家ww.macylab.com TEL:400-616-46863.3高氯酸(p1.67g/mL)。3.4氨水(0.90g/mL)3.5氨水(1+30)。3.6硝酸(2十3)。3.7硝酸(1+20)。3.8盐酸-硝酸混合酸：将一份盐酸(p1.19g/mL)、一份硝酸(p1.42g/mL)和二份水相混合。3.9柠檬酸铵溶液(20%)。3.10溴麝香草酚蓝溶液(0.1%)：称取0.1g溴麝香草酚蓝，加1mL氢氧化钠溶液(3.13)和50mL水溶解后，用水稀释至100mL,混匀。3.11丁二酮肟溶液(1%)：用乙醇(3.2)配制。3.12酒石酸钠溶液(30%)。3.13氢氧化钠溶液(10%)。3.14过硫酸铵溶液(4%)。3.15镍标准溶液。3.15.1称取0.1000g纯镍(99.99%以上)，置于150mL锥形瓶中，加20mL硝酸(3.6)，加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g镍。国家技术监督局1994-01-17批准1994-10-01实施