GBT223.49-1994钢铁及合金化学分析方法萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量

中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法萃取分离-偶氨氯膦mA分光光度GB/T223.49-94法测定稀土总量代替GB223.49一85Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyExtraction separation-chlorophosphonazo mA spectrophotometricmethod for the determination of the total rare tarth content1主题内容与适用范图本标准规定了PMBP-苯萃取分离-偶氨氯麟mA分光光度法测定稀土总量。本标准适用于碳锅、合金钢、高温合金和精密合金中稀土总量的测定。测定范围：0.0010%0.20%。2方法提要在pH为2左右时，用乙酰丙酮-三氯甲烷萃取分离铁。pH为5.5时，在硫氟酸铵和磺基水杨酸存UMENT在下，用PMBP-苯萃取稀土与其他共存元素分离。用稀盐酸反萃取。偶氮氟群mA与稀土生成蓝色配合物，于分光光度计波长670nm处测量其吸光度。以一定量的草酸和Z-EDTA存在下轧的发色曲线作为测定稀土总量的工作曲线。3试剂/www.macylab.com TEL:400-616-46863.1盐酸(p1.19g/mL)。3.2盐酸(1+24).3.3硝酸(p1.42g/mL).3.4氨水(p0.90g/mL)。3.5氨水(1+2).36乙酰丙酮-三氯甲烷混合液：二份乙酰丙酮与三份三氯甲烧混匀。3.7抗坏血酸溶液(10%)。用时现配。3.8硫氰酸铵溶液(60%)：将300g硫氰酸铵溶于水，用水稀释至500mL,混匀。3.9磺基水杨酸溶液(60%)：将300g磺基水杨酸溶于少量水后，以氨水(3.4)中和至pH5左右，用水稀释至500mL,混匀。3.10乙酸-乙酸俄缓冲溶液(pH5.5):将77g乙酸铵(CH,C00NH,)溶于420mL水中，加入11mL冰乙酸，混匀。3.11萃洗液：于100mL硫氰酸铵溶液(3.8)中，加入10mL磺基水杨酸溶液(3.9)、120mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(3.10)、270mL水，混匀。3.121-苯基-3-甲基-4-苯甲酰-5-吡唑酮(PMBP)-苯溶液(0.5%)：称取2.5 g PMBP溶于500mL苯国家技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施