GBT13897-1992水质硫氰酸盐的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

中华人民共和国国家标准水质硫氰酸盐的测定GB/T13897-92异烟酸-吡唑啉酮分光光度法Water quality-Determination of thiocyanate-Isonicotinic acid-pyrazolone spectrophotometry1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定火工品工业废水中硫氰酸盐的异烟酸吡晚啉酮分光光度法。1.2适用范围12,1本标准适用于火工品生产「工」排出口废水中硫氯酸盐含量的测定。1.2.2当取样体积为100ml.,比色皿厚度为10mm时，疏似酸根的敏低检出浓度为0.04mg/1.:测定范围为0.15一1.5mg/1.,1,2.3求领络合物的含量超过1mg/L.时，对测定有一定干扰。2原理在中性介质中，于50C条件下，样品中硫氯酸根与氯胺T反应生成刻化氯，再与异烟酸作用，轻水解后生成戊烯二鬣，最后与彩唑带酮缩合生成蓝色染，料在6湖m资长处进行分光光度测定TRUME门3试剂本标准所用试剂均为分析纯试剂：所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。3.1亚硫酸钠(Na:SO,)。3.2硫酸(HS0,)溶液，1十3(V/V).家3.3乙酸(CH,C0OH)溶液：1+4(V/V).HTTP:3.4氛g化钠N0H游孩100gL.台b.C0mTEL:400-616-46863.5磷酸钠(NaP),·12H,O)溶液：100g/L。3.6南酸盐缓冲溶液：称取瞬酸二氧钾(KH,PD,)34.0g,瞬酸氧二纳(Na.HPO,)35.5g,以水溶解，并稀释至11。3.7胺T(C,HS)NCINa·3H:(O)溶液：10g/L,临用时配制3.8硫代硫酸钠(NaS(),·5H0)溶液：25g/L3.9异烟酸虎唑啡酮显色溶液。3.9.1异烟酸浴液，l5g/L.1.5g异烟酸(C,H,NO2)溶于24ml浓度为20g/L的氢氧化钠溶液中，加水稀释至100ml,混匀。于棕色瓶中避光保存。3.9.2吡唑啉嗣溶液：12,5g/1.0,25g3-甲基-1-苯基-5-吡隆啉刷(C1HN0)溶解于20ml.一甲基甲酰胺HC()N(CH:)2)中，于棕色瓶中退光保存。临用前，将吡唑啉酮溶液(3.9.2)和异烟酸溶液(3.9.1)以1十5混合，国家环境保护局1992-12-02批准1993-09-01实施536