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中华人民共和国国家标准水质黑索今的测定GB/T13900-92分光光度法Water quality-Determination ofRDX-Spectrophotometry1主题内容与适用范围1,1主题内容本标准规定了测定水质中黑索今的分光光度法。1.2适用范围1.2.1本标准适用于弹药装药工业废水中黑常今含量的测定。12.2对50mL试料,比色丘光程10mm,黑素今的最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为Q.1~10.0mg/L.1.2.3在被测溶液中如有环四甲撑四硝胺(奥托今),对黑索今测定有干扰。·2原理系索今在硫酸溶液中加热分解生成甲醛,甲醛与乙酰两刚及氨作用,生成黄色的3,5二乙酰基)ME门-1,4-二氢卢别啶,在412mm处进行分光光度测定。3试剂■除另有说明,分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂。所用水均使用蒸馏水或同等纯度的水。3.1浓硫酸:P=1.84g/mL.HTTP:32乙酰丙期溶液。acylab.COmTEL:400-616-46863.2.1称取25g乙酸钱溶于80mL水中,加冰乙酸(p=1.05g/mL)3mL,以水稀释至100mL,此溶液为pH6缓冲溶液,3.2.2吸取0.2mL乙酰丙酮试剂加入上运(32.1)pH6缓冲溶液中,摇匀。低温下保存,有效期为一个月,3.3硝酸溶液:50%(V/W).量取10mL硝酸(p=1.39g/mL)与10mL水混合。3.4统酸亚铁铵[FeSO,·(NH,)2·SO,·6HO]。3.5硫酸亚快铵溶液:10g/L。称取1.3g六合水硫酸亚铁铵(3.4)溶于100mL水中.3.6黑常今标准溶液。准确称取精制黑索今(经丙酮重结品二次)0.0400g于1000mL烧杯中,以约10mL丙酮溶解后,缓缓加入预先加热的水约800mL,置沸水浴中加热。使其溶解后,继续如热至无丙酮气味。取出冷却至国家环境保护局1992-12-02批准1993-09-01实施546
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