GBT17134-1997土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

中华人民共和国国家标准土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T17134-1997Soil quality-Determination of totalarsenic-Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometry1主题内容与适用范固1.1本标准规定了测定土壤中总砷的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。1.2本标准方法的检出限为0.5mg/kg(按称取1g试样计算)。1.3锑和疏化物对测定有正干扰.锑在300g以下，可用KI一SClz掩蔽。在试样氧化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。2原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。用二乙基二疏代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收神化氢，生成红色胶体银，在波长510nm处，测定吸收液的吸光度。℃之7元HTTP://www.macylab.com TEL:400-616-46863试剂除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸搁水或同等纯度的水。3.1毓酸(HS0,):P=1.84g/mL.3.2疏酸溶液：1+1。3.3硝酸(HNO,):p=1.42g/mL。3.4高氯酸(HCO,):p=1.67g/mL。3.5盐酸(HC1):p=1.19g/mL。3.6碘化钾(KI)溶液：将15g碘化钾(KI)溶于蒸馏水中并稀释至100mL。3.7氯化亚锡溶液：将40g氯化亚锡(SCl2·2H0)置于烧杯中，加人40mL盐酸(3.5)，微微加热。待完全溶解后，冷却，再用蒸馏水稀释至100mL。加数粒金属锡保存。3.8硫酸铜溶液：将15g硫酸铜(CuS04·5H,0)溶于蒸馏水中并稀释至100mL。3.9乙酸铅溶液：将8g乙酸铅〔Pb(CH,CO0)2·5H2O)溶于蒸馏水中并稀释至100mL。3.10乙酸铅棉花：将10g脱脂棉浸于100mL乙酸铅溶液(3,9)中，浸透后取出风干。3.11无神锌粒(10~20目)。3.12二乙基二硫代氨基甲酸银(CHNS2Ag)。3.13三乙辟胺(HOCH,CH)N).3.14三氯甲烷(CHCl)。3.15吸收液：将0.25g二乙基二疏代氨基甲酸银(3.12)用少量三氯甲烷(3.14)溶成糊状，加人2mL国家环境保护局1997-07-30批准1998-05-01实施125