总铬测定－－－二苯碳酰二肼分光光度法

中华人民共和国国家标推GB/T15555.5-1995固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法Solid Waste -Determination Of Total Chromium1,5-Diphenylcarbohydrazide Spectrophotometric Method1主题内容与适用范围1.1本标准规定了固体废物浸出液中总铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。1.2本标准适用于固体废物浸出液中总铬的测定。1.2.1测定范围试液为50L,使用30mm光程比色皿，方法的最小检出量为0.2μg,最低检出浓度为0.004g/L。使用10m光程比色皿，测定上限浓度为1.0g/L。1.2.2千扰试液颜色：混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。铁含量大于1.0mL也干扰测定。钼、汞于显色剂生成有色络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。钒浓度大于4.0mg/L,也千扰测定，但是，显色10mi后，可自行退色。2原理在酸性溶液中，试料中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，于540m处测吸光度。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，再用脲素分解过量的亚硝酸钠。3试剂本标准所有试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1硝酸(N0),p=1.42g/mL。3.2硫酸(S0),p=1.84g/mL.3.3氯仿(CHC1)。3.4氨水(NHh0),p=0.09g/mL。3.5铜铁试剂(CNNO)0NH4).3.6氨水，1十1。将氨水(3.4)与等体积水混合：3.7铜铁试剂溶液，5%：称取铜铁试剂5g,溶于冰水中，用水稀至100mL。用时现配。3.8高锰酸钾溶液，40g/L:称取高锰酸钾(K0)4g,在加热下溶于少量水中。待溶解后，用水稀释至100mL。3.9脲素溶液，200g/L:称取尿素[(NH),C0]20g,溶于水中，并稀至100mL。3.10亚硝酸钠溶液，20g/L: