总汞测定－－－冷原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准GB/T15555.1-1995固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法Solid Waste-Determination Of Total Mercury-Cold Atomic Absorption Spectrometry1主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定固体展物浸出液中总汞的高锰酸钾一过硫酸钾消解冷原子吸收分光光法。1.2本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。1.2.1在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200mL时，最低检出浓度可达0.05μgL。在一般情况下，测定范围为0.2一50μg/几。1.2.2千扰碘离子浓度等于或大于3.8g几时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。2原理在硫酸一硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾等氧化剂，将试液内的各种汞化合物消解，使所含的汞全部转化为二价无机汞。用盐酸经胺将过量的氧化剂还原，在酸性条件下，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气使金属汞气化，通入冷原子吸收测汞仪，在253.7m处测定吸光度值。3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准，或专业标准的试剂。3.1无汞蒸馏水：二次重蒸水或电渗析去离子水可满足要求。也可将蒸馏水用优级纯盐酸酸化至p3,然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。3.2巯基棉纤维纤维除汞管：在内径6~8m,长100mm左右，一端拉细的玻璃管中，或500mL分液漏斗双液管中，填充0.1~0.2g巯基棉纤维(3.3)，将待净化的试剂或蒸馏水以10mL/min的速度流过1一2次即可除尽汞.3.3巯基棉纤维：于棕色广口瓶中，加入巯基乙酸(CH,SHC00H)100mL、乙酸酚60mL、36%乙酸40mL、浓H:S040.3mL,充分混匀冷却至室温后，加入30g长纤维脱脂棉，使之浸泡完全，用水冷却，待反应热散去后，加盖放入40土2℃的烘箱中2~4d后取出。用砂芯过滤漏斗抽滤，用无汞重蒸馏水(3.1)充分洗涤至中性后，摊开于30~35℃烘干，放于棕色广口磨口瓶中，避光，低温下保存待用。3.4硫酸(HzS04),p=1.84g/mL,优级纯。3.5硝酸(HN0a),p=1.42g/mL,优级纯。