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中华人民共和国电力行业标准油中微量铜的测定方法DL430一92(锌试剂分光光度法)本方法适用于测定变压器油、汽轮机油中铜含量。1方法概要该方法是将油样灰化处理后,用硝酸(1·1)溶解,将金属铜转化为离子态。在pH为4.0一5.0的条件下与锌试剂(CaHOaN.SNa)反应生成蓝色络合物。进行比色,确定油中铜的含量。此络合物的最大吸收波长为600mm,测定范围在0.005~0.34g/mL.。2仪器设备2.1751型分光光度计:附有100mm比色皿。2.2容量瓶:1000ml,3个。500mL,】个。100mL,12个。50mL,2个。2.3移液管:10.5,2,1,0.5mL。2.4烧杯:250,50mL。美析仪器2.5滴定管:50mL.2.6磁坩埚:100ml。MACY INSTRUMENT2.7台秤:感量0.1g。专业光度计系列生产厂家2.8全自动天平:精确度万分之一。w.macylab.com TEL400-616-4682.9高温炉。2.10阔温电炉2.11冰箱:能满足5~15C下冷藏。3试剂配制与材料3.1配制0.8 mmol/L.锌试剂溶液:精确称取0.018g锌试剂(CzH1sO,NSNa),加甲醇(或乙醇)溶解在50mL的容量瓶中,并稀释至标线。将此溶液储在冰箱内。3.2配制1.6mmol/L锌试剂溶液:精确称取0.036g锌试剂,加甲醉(或乙醇)溶解在50mL的容量瓶中,并稀释至标线。将此溶液贮在冰箱内。3.350%乙酸铵溶液:称乙酸铵500g倒人1【.容量瓶溶于高纯水中,并稀释至标线。3.4」mol/L酒石酸溶液:称酒石酸15g倒入1000mL容量瓶,溶于高纯水中,稀释至标线。3.5浓盐酸:优级纯。3.6浓硝酸:优级纯。3.7浓硫酸:优级纯。3.8铜:纯度在99.99%以上。3.9高纯水:电导率(混床出口,25℃)小于0.2S/cm。中华人民共和国能源部1992-08-29批准1993-03-01实施746
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