WST-24-1996-尿中汞的双硫腙萃取分光光度测定方法

中华人民共和国卫生行业标准尿中汞的双硫腙萃取分光光度WS/T24-1996测定方法Urine-Determination of mercury-Dithizone extraction spectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了尿中汞的双硫腙萃取分光光度测定方法。最低检测浓度为0.005mgL。本标准适用于接触汞及其化合物工人的尿中汞浓度的测定。2原理尿样经高锰酸钾-硫酸加热消化后，用盐酸羟胺还原过剩的高锰酸钾及二氧化锰，在0.5mol/L硫酸溶液中，汞离子与双硫腙生成橙色络合物，三氯甲烷萃取后，比色定量。3仪器MACY INSTRUMENT3.1分光光度计，10mm比色杯。3.2锥形瓶，250mL。3.3刻度分液漏斗，250mL。十系列生产厂家3.4电炉或电热板3.5聚乙烯塑料瓶，2ooml.acylab.C0mTEL:400-616-468d3.6尿比重计。3.7玻璃仪器和塑料器皿均用1十1硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。4试剂本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：为重蒸馏水或具有同等纯度的去离子水。4.2疏酸，02o=1.84g/mL。4.3三氯甲烷，不应含有氧化物4.4饱和高锰酸钾溶液。4.5盐酸羟胺溶液，200gL。4.6双硫踪洗除液：称取10 g EDTA和10g氢氧化钠，加水溶解后稀释至500mL,并与500mL氨水(P2o=0.9g/mL)混合。4.7双硫腙三氯甲烷溶液。47.1双硫腙的提纯，称取0.1g双硫腙溶于50mL三氯甲烷中，置于250mL分液漏斗中，用1+99氨水提取三次（每次约30mL),双硫踪进入氨水层。合并氨水溶液，用6ol/L盐酸调至酸性，此时双硫腙析出，加入适量三氯甲烷使双硫腙溶于三氯甲烷层中，用等量的蒸馏水洗涤二次，将双硫腙三氯甲烷中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施