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中华人民共和国卫生行业标准尿中对硝基酚的分光光度测定方法Ws/T57-1996Urine-Determination of 4-nitrophenol-Spectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了尿中对硝基酚的分光光度测定方法。本法最低检测浓度为0.2mgL。本标准适用于接触硝基苯类化合物工人尿中对硝基酚含量的测定。2原理尿中对硝基酚以游离形式或与葡萄糖醛酸、疏酸等结合存在,尿样经水解后,结合的对硝基酚转化为游离形式,用有机溶剂萃取对硝基酚,再反萃取至氨水中,用三氯化钛将对硝基酚还原成对氨基酚,与邻甲酚作用,生成靛酚蓝,于波长620nm处比色定量。3仪器3.1分光光度计,20mm比色杯。MACY INSTRUMENT3.2比色管,25mL,10mL,具磨口塞。3.3水浴锅,100℃。3.4分液漏斗,100mL十系列生产厂家3.5聚乙烯塑料瓶,50mL以上。3.6尿比重计.Www.macylab.com TEL:400-616-46864试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。4.1实验用水,蒸馏水或具有同等纯度的去离子水。4.2盐酸,P20=1.19g/mL。4.3氨水,3mol/L。取浓氨水50mL加水稀释至250mL。4.4有机溶剂萃取液:1%(V/W)异戊醇溶液(溶剂为4+1石油醚和乙醚的混合物)。4.5邻甲酚溶液,20gL,称取邻甲酚2g,溶于100mL0.2mol/L氢氧化钠中。4.6三氯化钛溶液:取150~200g/L的三氯化钛溶液1mL,加蒸馏水至8mL,临用前配制。4.7对硝基酚标准溶液:称取0.1000g对硝基酚登于小烧杯中,用氨水(4.3)溶解,转移至100mL容量瓶中,加氨水(4.3)至刻度,此液1mL相当于1mg对硝基酚,为贮备液,取此液用氨水(4.3)稀释成1ml相当于10g对硝基酚的应用液。4.8质控样:用加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。5采样、运输和保存用聚乙烯瓶采集接触者班后尿样50mL以上。每100mL加3滴甲醛,或将尿样置于4℃冰箱中可中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
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