GB7489-87水质溶解氧的测定碘量法

中华人民共和国国家标准UDC614.777:543.242.3:546.21水质氵溶解氧的测定碘量法G87489-87Water quality-Determinat ion ofdissolved oxygen-Iodometric method本标准等效采用国际标准IS05813一1983。本标准规定采用碘量法测定水中溶解氧，由于考虑到某些千扰而采用改进的温克勒(Winkler)法。1适用范围典量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍（约20mg/儿）的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的疏的化合物，如疏化物疏脉，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时，宜采用电化学探头法。亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生千扰，因为它们会被加人的叠氮化钠破坏掉。如存在氧化物质或还原物质，需改进测定方法，见第8章。如存在能固定或消耗碘的悬浮物，本方法需按附录A中叙述的方法改进后方可使用。2原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加人到二价疏酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘，用疏代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。8试剂分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。&.1疏酸溶液·小心地把500ml浓疏酸(p=1.84g/m1)在不停搅动下加入到500ml水中。3.2疏酸溶液：c(1/2H,S0)=2mol/L。8.3碱性碘化物-叠氮化物试剂。注：当试样中亚硝酸氨含量大于0.5m8/L而亚铁含量不超过1mg/儿时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉，需在试样中加叠氨化物叠氨化钠是剧率试剂。若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05m8/L:则可省去此试剂。.操作过程中严防中毒：b.不要使碱性磷化物一叠氨化物试剂(3.3)酸化，因为可能产生有毒的叠酸雾。将35B的氢氧化钠(NaOH)〔或50g的氢氧化钾(K0H))和30g碘化钾(KI)〔或27g碘化钠(NaI))溶解在大约50ml水中。单独地将1g的叠氮化钠(NaN,)溶于几毫升水中。将上述二种溶液混合并稀释至100m1。溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里。·若怀疑有三价铁的存在，则采用磷酸(H,PO,P=1.70g/m1)。国家环境保护局1987-03-14批准1987-08-01实施121