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中华人民共和国国家标准水质总磷的测定GB11893-89钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of total phosphorusAmmonium molybdate spectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。2原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷相杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。3试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1硫酸(HS04),密度为1.84g/mL。3.2硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL.3.3高酸(HCI0,),优级纯,密度为1.68g/mL。3.4硫酸(HS0),1+1.35硫酸,约c(2HS0)=1mo1/L:将27mL疏酸(3.1)加入到973mL水中。3.6氢氧化钠(Na0H),1mol/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7氢氧化钠(Na0H),6mol/L溶液:将240g氢氯化钠溶于水并稀释至1000mL。3.8过疏酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(KS,0s)溶解于水,并稀释至100mL。3.9抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(CHO。)于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.10钼酸盐溶液:溶解13g钳酸铵C(NH)sMo,02:·4Hz0)于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾CKSbC.H,0,·2H:0)于100mL水中。在不断授拌下把钼酸铵溶液徐徐加到30mL克酸(3.)中,加酒石酸梯钾溶液并且混合均匀。国家环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施
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