GB13192-91水质有机磷农药的测定气相色谱法

中华人民共和国国家标准水质有机磷农药的测定气相色谱法GB13192-91Water quality-Determination of organicphosphorous pesticide in water一Gas chromatography1适用范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫的测定。本方法用三氯甲烷萃取水中上述农药，用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定。在测定敌百虫时，由于极性大、水溶性强，用三氯甲烷萃取时提取率为零，故采用将敌百虫转化为敌敌畏后再行测定的间接测定法。本方法对甲基对疏磷、对硫磷、马拉疏磷，乐果、敌敌畏、敌百虫的检出限为109~10~g,测定下限通常为5×10~~10-5mg/L。当所用仪器不同时，方法的检出范围有所不同。2试剂和材料2.1载气和辅助气体a.载气：氨气，纯度99.9%，用装5A分子筛净化管净化。b.燃烧气：氢气，纯度99.9%，用装5A分子筛净化管净化。c.助燃气：空气，用装5A分子箭净化管净化。2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1色谱标准物：甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫，纯度均为95%~99%。2.2.2三氯甲烷(CHCl):分析纯。2.2.3无水硫酸钠(NaSO,):分析纯。2.2.4氢氧化钠(NaOH):分析纯。2.2.5盐酸(HCl):分析纯，p=1.19g/mL。2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料23.1'色谱柱和填充物参考3.4条有关内容。2.32涂渍固定液所用溶剂：三氯甲烷(2.2.2)。3仪器3.1,仪器型号：配备有火焰光度检测器的气相色谱仪。3.2记录器：与仪器相匹配的记录仪。3.3检测器33.1类型：火焰光度检测器。国家环境保护局1991-08-31批准1992-06-01实施470