GB13580.9-92大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁光度法

中华人民共和国国家标准大气降水中氯化物的测定GB13580.9-92疏氰酸汞高铁光度法Determination of chloride in wet precipitation-Ferrithiocyanate spectrophotometry1主题内容与适用范圈1.1本标准规定了大气降水中氧化物的硫氟酸汞高铁光度祛，1.2本标准适用于大气降水样品中氯化物测定。1.3本标准最纸检出浓度为0.03mg/L,测定范围为0.4一6.0mg/L。2引用标准GB13580,2大气降水样品的采集与保存3原理氯离子与硫氧酸汞反应，交换出的硫氰酸根离子与三价铁离子反应，生成红色硫氰限铁络合物，于波长460nm处进行分光光度测定.4试剂4.1'氯化物标准贮备液：】000g/mL,称取2.1028g氯化钾(105℃烘2h),溶于水，定容至1000mL4.2氯化物标准使用液：10g/mL.吸取氯化物标准贮备液(4.1)5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度。4.3高氯酸溶液.(1十2)，量取100mL高氯酸加入到200mL水中，摇匀.4.4玻酸铁铵溶液：60g/L,称6g疏酸铁依(NH,FeSO,12H:O),用高氯酸溶液(4.3)溶解，稀释到100mL,如浑浊应过滤。4.5硫氟酸柳溶液：40g/L.称4g疏氯酸钾(KCNS)溶于水，稀释到100mL,4.6硝酸溶液：0.5mol/L.吸取7.0mL硝酸用水稀释到200mL。4.7硫氰酸汞-乙醇溶液：4g几，称0.4g硫氯酸求，用无水乙醇配成100mL溶液.用定性滤纸过滤，收集就液于棕色瓶中备用。硫氰酸汞的制备：称5g硝酸汞CHg(NO:2H,0)溶于200mL硝酸溶液(4.6)中，加3mL硫酸铁铵溶液(4,4)，在搅拌下，滴加疏氯酸钾溶液(4.5)至试验星微橙红色为止.生成碗氰酸汞白色沉淀，用G3砂芯测斗(4.3)过滤，并用水充分洗涤（用倾洗法），将沉淀放入干燥器中自然干燥，贮于棕色瓶中，5仪器5.1分光光度计.5.210mL具塞比色管。国家环境保护局1992-06-20批准1993-03-01实瓶30