LYT1253-1999森林土壤矿质全量元素(硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)烧失量的测定

LY/T1253-1999前言本标准是对GB/T7873一1987《森林土壤矿质全量（二氧化硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷）分析方法》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土襄学名词的名词予以修改：在编写上，按GB/T1,1一1993的要求执行。样品的熔融与提取。采用碳酸钠碱熔-盐酸提取法，以无水碳酸钠熔融样品时，需在900~920℃温度下于铂坩埚中进行，土壤中的铁、铝、锰、钛、钾、钠、钙、镁、磷等矿质元素均成为可溶性盐类，硅则成为可溶状态的硅酸钠，再用盐酸提取，使各种矿质元素成为氯化物盐类，从而被提取到溶液中，作为系统分析的待测液用。硅的测定。采用质量法和容量法，质量法中应用动物胶脱硅·质量法被公认为经典方法；近年来采用聚环氧乙烷、甲基纤维素等高分子有机化合物凝聚脱硅-质量法，这个方法操作简便、快速，可以与经典方法媲美。铁的测定。采用邻菲啰啉比色法和原子吸收分光光度计，邻菲啰啉比色法是以盐酸羟胺为还原剂，将三价铁还原为二价铁，在pH2一9的范围内，二价铁与邻菲啰啉反应生成橙红色的铬合物，进行比色，适用于含铁量较少的测定，用原子吸收分光光度计(AAS)分析铁元素时，1000g/mL的钠、钾、钙、镁、锰、钛、铝、硅和磷对铁无干扰，虽然脱硅后系统分析待测液中含有大量的氯化钠和盐酸，但通过稀释和在标准溶液中加人相应的氯化钠和盐酸时，即能内消其千扰。铝的测定。采用氟化钾取代EDTA容量法，在待测液中加入过量的EDTA,在pH6的条件下与铁、铝、钛等元素络合，用锌盐回滴过量的EDTA,再加氟化钾溶液将与铝、钛络合的EDTA取代出来，再用锌盐滴定释放出来的EDTA,计算铝、钛合量数，从中减去钛量，即得铝含量。硅、铁、铝率的计算。硅、铁、铝分子比率，硅、铝分子比率，硅、铁分子比率是用氧化物的分子量X10除氧化物含盘(gkg)所得的分子数之间的比例表示。钛的测定。采用变色酸比色法和二安替比林甲烷比色法，变色酸比色法中变色酸(1,8-二羟基萘-3，6-二磺酸钠)与钛形成桔红色的络合物，其颜色的深度与溶液的PH有关，pH1时较灵敏，而且干扰较少，高价铁离子、铬和钒离子对比色有干扰，可加抗坏血酸还原剂消除，比色范围0~5g/mL(TO,):二安替比林甲烷比色法，在0.5~4mol/L盐酸或1/2硫酸介质中，二安替比林甲烷与钛离子生成黄色络合物，借此颜色进行比色，大量钠离子无干扰，三价铁、铬及钒的黄色影响比色，用抗坏血酸消除，土壤中钛的含量很不一致，砂质土中有低于1g/kg的，华南红壤有高达70~80g/kg的，一般土壤中钛含量在5g/kg以下。锰的测定。采用甲醛肟比色法和原子吸收分光光度法，甲醛肟比色法，显色迅速、稳定，且不受氯的影响：原子吸收分光光度法测定锰元素，没有其他元素的干扰。钙、镁的测定。EDTA络合滴定法测定钙、镁，对各种类型的土壤都能适用：原子吸收分光光度法测定钙、镁更快速、准确。磷的测定。采用碱熔-钼锑抗比色法，其优点是分解完全、手续简便、颜色稳定、抗干扰、准确度比较高等。烧失量的测定。采用灼烧减量法，烧失量不包括吸湿水，仅包括有机质和水合水以及极少量的有机硫和氯等物质，石灰性土壤中还包括二氧化碳（由碳酸盐所产生），因此，必须用烘干土样来作烧失量测定。自本标准实麓之日起，原GB/T7873一1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万儒、黄钺、杨光滢、屠星南、张萍。174