镍的测定－－－丁二酮肟分光光度法

中华人民共和国国家标准GB/T15555.10-1995固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法Solid Waste-Determination Of Nickel-Dimethylglyoxime Spectrophotometric Method1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的丁二酮肟（二甲基乙二醛肟）分光光度法。1.2适用范围1.2.1本标准适用于含镍废渣浸出液中镍的测定。1.2.2本标准检测浓度为0.1mg/L,测定上限为4g/L。1.2.3铁、钴、铜离子千扰测定，加入Naz-EDTA溶液，可消除300mg/L铁、100mg/L钴及50mg/L铜，对5mg/九镍测定的千扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去（见附录A)。氰化物亦干扰测定。可在测定前于样品中加入2mL次氯酸钠溶液和0.5mL硝酸加热分解镍氰络合物。2原理在柠檬酸铵-氨水介质中，当有氧化剂碘存在下，镍与二丁酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色络合物，可于波长530m处进行分光光度的测定。3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1硝酸(N02),p=1.40g/m1。3.2氨水(H.H0),p=0.90g/ml。3.3高氯酸(HCI0),p=1.68g/ml。3.4乙醇(CH,0HD,95%(V/V)。3.5次氯酸钠(Na0C1)溶液，活性氯含量不小于52g/L。3.6正丁醇[CH(CH)CH0H0,p0=0.81g/ml。3.7硝酸溶液，1+1(N/V)。3.8氢氧化钠溶液，c(Na0H)=2mol/L。3.9柠檬酸铵[(NH4)CeH0]溶液，500g/L。3.10柠檬酸铵[NH)CeH0]溶液，200g/L。3.11碘溶液，c(I)=0.05mo1/L:称取12.7g碘片(12)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000m1。3.12丁二酮肟[(C)C2(N0H)]溶液，5g/L:称取0.5g丁二酮肟溶解于50m1氨水(3.2)中，用水稀释至100m1。3.13丁二酮肟乙醇液，10g/L:称取1g丁二酮肟，溶解于100m1乙醇(3.4)中。