镍的测定－－直接吸入火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准GB/T15655.9-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法Solid Waste -Determination Of Nickel-Flame Atomic Absorption Spectrometry1主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。1.2本标准方法适用于固体废物浸出液中镍的测定。1.2.1测定范围本方法测定的范围是：0.08~5.0mg/L。1.2.2千扰镍232.0m线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重。NaC1分子吸收谱覆盖着232.0nm线：3500mg/LCa对232.0nm线产生的光散射约相当于1mg/L镍的吸收值：1000mg/LCa使2mg/L镍的测定结果偏高9%：200~2000mg的Fe对40mg/L镍的测定产生9%~13%的误差：2000mg/L的K使20mg/L镍的测定偏高15%:此外，200~5000mg/L高浓度的Ti、Ta、Cr、Mn、Co、Mo等对于2~20mg/L镍的测定都有干扰。当上述干扰元素的存在量能够干扰镍的测定时，可以采用丁二酮肟-乙酸正戊脂萃取等分离手段消除干扰。2原理将固体废物浸出液直接喷人火焰，在空气一乙炔火焰的高温下，镍化合物解离为基态原子。该气态的基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0m产生选择吸收。在规定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。3试剂除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1硝酸(N0),p=1.42g/L,优级纯。3.2硝酸(1+1)，用(3.1)配制。3.3硝酸0.2%，0.4%，用(3.1)配制。3.4镍标准贮备液，1.000g/L:称取光谱纯金属镍1.0000g,加10mL硝酸3.2，加热溶解后用硝酸(3.3)定容至1000mL.3.5镍标准溶液：