GBT14668-1993空气质量氨的测定纳氏试剂比色法

中华人民共和国国家标准空气质量氨的测定GB/T14668-93纳氏试剂比色法Air quality-Determination of ammonia-Nessler's reagent colorimetric method1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定工业废气及空气中氨的钠氏试剂分光光度法」本标准适用于制药，化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。在吸取被体积为50ml.,采样体积为2.5~10L.时，测定范围为0.5一800mg/m2.对于浓度更高的样品，测定以前必衡进行稀释。当样品溶液总体积为50mL.,采样体积10L时，最低检出限为0.25mg/m2原理用稀硫酸溶被吸收氨，以铵离子形成与钠氏试剂反应生产黄棕色络合物，该络合物的色度与氨的含量成正比，在420nm波长处进行分光光度测定3试剂MACY INSTRUMENT分析时只使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按3.】制备的水。31水，无氨，按下述方法之一制备。3.1.1离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口袁璃瓶中。每升流出液中加入10g同类树脂，以利保存。HTTP:3.1.2蒸馏法在1000mL燕馏水中，加入0.1mL硫酸(3.2)，并在全鼓璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前468650mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在磨口鼓璃瓶中，每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。3.2硫酸吸收液：疏酸，e=1.84g/mL,c(HS0,)-0.005mo1/L。3.3纳氏试剂：称取12g氢氧化钠(NaOH),溶于60mL水中，冷至室温。称取1.7g二氟化汞(HgCl)溶解在30mL.水中。称取3.5g碘化钾(KI)于10mL水中。在搅拌下，将二氯化汞溶被慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下，将冷的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中。再加入剩余的二氯化汞溶液，于暗处静置24，倾出上清液，储于棕色瓶中，用橡皮寒塞紧。于冰箱中保存，可稳定一个月。3.4酒石酸钾钠溶液：称取50g消石酸钾钠(KNaC.H,O,·4H,O),溶于100mL水(3.1)中加热煮沸国家环境保护局1993-09-18批准1994-05-01实施75