GBT14679-1993空气质量氨的测定次氯酸钠－水杨酸分光光度法

中华人民共和国国家标准空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法GB/T14679-93Air quality-Determination of ammonia-Sodium salicylate-sodium hypochlorite spectrophotometric method1适用范围1.1本标准规定了氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度测定法12本标准适用于恶臭源厂界及环境空气中氨的测定，1.3测定范围：在吸收被为10mL,采样体积为10一20L时，测定范围为0.008一110mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。1.4最低检出限：本方法检出限为0.1g/10mL.,按(22LS计算)：当样品吸收液总体积为10mL,采样体积为10L时，最低检出浓度0.008mg/m3。1.5干扰：有机胺浓度大于1mg/m3时不适用。2原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵，在亚硝基铁氯化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深视，用分光光度计在697m波长处进行测定。NSTRUME门门3试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂：使用的水为无氨水，其制备方法见3.1条。3.1无氨水制备按下述方法进行。HTTP:在100L燕馏水中，加入浓H,S0,01nL,并在全破装僧器中裁馏，弃去前50mL馏出液，收集468其后馏出部分。收集的无氨水按每升10g比例加入强酸型阳离子交换树脂，以利保存。3.2疏酸吸收液硫酸溶液c(1/2HSO,)=0.005mol/L3.3水杨酸-酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸C,H,(OH)COOH置于150mL.烧杯中，加适量水，再加入5mol/1.氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解，另称取10.0g酒石酸钾钠(KNaC,H,O。·4H,O).溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液pH=6.0一6.5,贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。3.4亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na:Fe(CN),NO)·2H,O),置于10mL具塞比色管中，加水至标线摇动使之溶解。临用现配。3.5次氯酸钠溶液国家环境保护局1993-09-18批准1994-03-15实施113