附件1.食品中非布司他异丙基替代物的执法检验方法

附件1食品中非布司他异丙基替代物的执法检验方法1范围本方法规定了食品中非布司他异丙基替代物的液相色谱串联质谱测定方法。本方法适用于糖果、饮料、酒类、茶叶及相关制品中非布司他异丙基替代物的定性和定量测定。2原理试样经甲醇超声提取、过滤后，滤液供液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。3试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯：水为符合GBT6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯。3.1.2甲酸(HC0OH):色谱纯.3.1.3乙腈(CHCN):色谱纯。3.2试剂配制0.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸(3.12)，用水稀释至1000mL,混匀。3.3标准品非布司他异丙基替代物标准品(Febuxostat isopropyl isomer,C1 sH14N2O3S,CAS号：144060-52-6),纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品.3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液的配制(100μgmL)准确称取非布司他异丙基替代物标准品(3.3)5mg(精确至0.01mg),用甲醇(3.1.1)溶解，转移到50mL容量瓶中，用甲醇(3.1.1)定容，摇匀，配制成质量浓度为100μgmL的标准储备液，-18℃以下保存，有效期3个月。3.4.2标准中间液的配制(1μgmL)